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              鈉鈣硅玻璃—二氧化鈦溶液的測定—二安替比林甲烷分光光度法

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              鈉鈣硅玻璃—二氧化鈦溶液的測定—二安替比林甲烷分光光度法

              發布日期:2022-08-22 00:00 來源:http://www.new-day-mgmt.com 點擊:

              二氧化鈦溶液


              本方法適用于鈉鈣硅玻璃中二氧化鈦的測定。


              2   原理


              試料用H2SO4和HF溶解。在HCl介質中,Ti與二安替比林甲烷生成黃色絡合物,于分光光度計430nm處測量其吸光度。Fe3+的干擾,用抗壞血酸還原消除。


              3  試劑                                                                 


              3.1 硫酸,1+1。                                                                


              3.2 鹽酸,1+1,1+2。                                                                


              3.3 抗壞血酸溶液, 10g/L, 使用時配制。                                                                 


              3.4 二安替比林甲烷溶液, 30g/L。


              3g二安替比林甲烷溶于100mL 1 mol/L鹽酸中,過濾后使用。                                                                


              3.5 二氧化鈦標準溶液,100μg/ mL,10μg/ mL


              準確稱取0.1000g預先經800~9500C灼燒2h的二氧化鈦于鉑坩堝中,加約3g焦硫酸鉀,先在低溫電爐上熔融,再移到噴燈上熔到呈透明狀態。放冷后,用20mL熱硫酸(1+1)浸取熔塊于預先盛有80mL硫酸(1+1)的燒杯中,加熱溶解,冷卻后,移入1L容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻。此溶液1mL含100μg二氧化鈦。


              吸取100mL上述二氧化鈦標準溶液于1L容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻。此溶液1mL含10μg二氧化鈦。


              4   儀器設備


              分光光度計。


              5   操作步驟


              5.1 稱樣


              稱取0.5g試樣,精確至0.0001g。


              5.2 空白試驗


              隨同試料的操作步驟做空白試驗。


              5.3 試料處理


              稱取約0.5g試樣于鉑坩鍋中,用少量水潤濕,加1mL硫酸(1+1)和7~10mL氫氟酸,于低溫電爐上蒸發至冒三氧化硫白煙。重復處理一次,逐漸升高溫度,驅盡三氧化硫白煙。冷卻,加10mL鹽酸(1+1)及適量水,加熱溶解。冷卻后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。


              5.4 發色


                 吸取50mL溶液于100mL容量瓶中,依次加入10mL鹽酸(1+2),10mL10g/L抗壞血酸溶液,20mL二安替比林甲烷溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置40min。


              5.5 比色


                 將部分溶液移入2cm吸收皿,以隨同試料的空白試驗溶液為參比,于分光光度計430nm處測量其吸光度。


              5.4 工作曲線的繪制:


              取0,1.00, 3.00, 5.00, 7.00, 9.00mL  100μg/mL二氧化鈦標準溶液,分別放入一組100mL容量瓶中,依次加入10mL鹽酸(1+2),10mL 10g/L抗壞血酸溶液,20mL30g/L二安替比林甲烷溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置40min后,于分光光度計上,以試劑空白作參比,用2cm吸收皿,在波長430nm處測量吸光度,以二氧化鈦量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。                                                               &nb bsp;                           


              3         結果計算


              按下式計算二氧化鈦的含量,以質量分數表示:


              式中:m—在標準曲線上查得所分取試液中二氧化鈦的量,mg;                                                                


              m0—試料質量,g 。


              7   參考文獻


              [1] GB 1347-88



              相關標簽:二氧化鈦溶液

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