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              采用硼砂酸化法并結合離子交換吸附法與重結晶法

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              采用硼砂酸化法并結合離子交換吸附法與重結晶法

              發布日期:2022-12-05 00:00 來源:http://www.new-day-mgmt.com 點擊:

              高純硼酸在高科技領域中應用較廣,主要用作高純試劑及生產各種高純硼酸鹽晶體的原料。

              目前國內的硼酸生產工藝普遍采用硼砂的硫酸酸化法,應用該法生產的硼酸產品,其純度只能達到試劑級 標準,遠遠不能滿足用于國防科技和核電工業中核級硼酸對純度和雜質指標的要求。本文以提高硼酸純度為目的,在硼酸的傳統制備方法的基礎上加以改進,開發了高純硼酸的制備工藝。

              采用硼砂酸化法并結合離子交換吸附法與重結晶法。采用母液循環工藝,減少了環境污染。實驗中首次采用氯化氫氣體代替強酸液相酸化中和硼砂,探討了硫酸酸化和氯化氫氣體液相酸化反應過程中酸種類、溶液酸度、加酸中和溫度、結晶溫度、反應固液 比、降溫方式、攪拌速度等實驗條件對硼酸結晶的影響,通過深入比較兩種方法的酸浸實驗,實驗結果表明,氯化氫氣體液相酸化法的實驗效果優于硫酸酸化法。酸化過程中,提高中和反應的加酸溫度,增加溶液pH,使硫酸法制得硼酸的純度可達到99.55%,氯化氫氣體液相酸化法制得硼酸的純度可達到 99.70%。在離子交換過程中,采用混合床,選用732#強酸性陽離子與717#強堿性陰離子交換樹脂。將傳統中的陰陽離子樹脂體積比例11改為3:1,有利于陰離 子的吸附。優化離子交換過程中工藝參數,達到最佳交換吸附效果。經離子交換吸附后硼酸純度達到99.90%,主要雜質含量Fe0.195×10-3%、 Cl-0.112×10-3%、SO42-0.514×10-3%。研究了H3BO3-H20簡單體系中,溶液濃度、結晶溫度、結晶時間及攪拌速度對硼酸重結晶規律的影響。在單因素實驗的基礎上進行了正交試驗,得到硼酸重 結晶的最優條件。采用兩段冷卻法結晶,即高溫時(95℃)1.3/min的速度快速冷卻,待降至60,再以0.5/min的速度緩慢冷卻至 10℃。研究發現快速降溫過程中輔以慢速攪拌,有助于硼酸結晶體多數為均勻的顆粒狀。硼酸經過第二次重結晶后純度達到99.99%,產品中主要雜質的質量 百分含量Fe0.0002%、Cl-0.0001%、SO42-0.0003%。

              對酸化中和反應后H3BO3-NaCl-H2O體系與H3BO3-Na2SO4-H2O體系結晶動力學進行了實驗研究。實驗研究了體系中溶液過飽和度,結晶溫度,結晶時間,攪拌速度及溶液中所含雜質等因素對硼酸結晶過程的影響。由實驗數據得到體系中硼酸的結晶動力學曲線,并建立結晶動力學方程,確定了結晶 反應級數。目前國內尚無高純(99.99%)硼酸的生產,因此也未建立相應分析方法的標準。參照美國進口高純硼酸(99.99%)的純度、主要雜質(Fe、Cl-、 SO42-)含量,建立了氫氧化鈉電位微滴法、分光光度法、光電比濁法,分析本實驗制備的高純硼酸。分析結果表明,本實驗制備硼酸的純度及主要雜質含量均與美國進口高純硼酸的標準一致。



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